在水质检测的过程中,水样的采集和保存是水质分析的重要环节。由于废水中存在多种微生物和细菌,再加上温度,时间和环境的影响,水样中的COD,氨,总磷和总氮将有不同程度的变化。那么,使用COD氨氮测定仪前,对取回的水样该如何保存?
1、冷藏或冷冻保存。在氨氮测定仪检定前,冷藏或冷冻的作用是抑制微生物活性并减慢物理挥发和化学反应的速度。但是,该方法受温度,时间和水污染浓度的很大影响,因此不适合存放超过12小时。
2、氨氮测定仪添加化学试剂进行保存
(1)添加生物抑制剂:如果在水样中加入hgci2来测定氨氮,硝酸盐氮和化学需氧量(COD),则可以抑制生物氧化还原作用;对于用于苯酚测定的水样品,用H3PO4将pH值调节至4,并添加适量的CuSO4,可以抑制苯酚细菌的分解活性。
(2)调节pH值:在氨氮测定仪检定前,用hn03溶液将用于测定金属离子的水样酸化至pH1-2,不仅可以防止重金属离子的水解和沉淀,而且可以防止重金属离子的水解和沉淀。防止金属被容器壁吸附;在水样中加入NaOH溶液,测定氰化物或挥发性酚,将pH值调节至12,形成稳定的酚盐。
(3)添加氧化剂或还原剂:例如,在水样中应加入HNO3(pH<1)和K2Cr2O7(0.5g/L)来测定汞,以保持汞的高价态。应在水样中加入抗坏血酸以测定硫化物,以防止硫化物被氧化;应将少量的MnSO4溶液和Ki溶液添加到水样中以确定溶解氧,以固定(减少)溶解氧。
另外氨氮分析仪在对水样进行处理时应注意:
1、采集的样品应置于聚乙烯或者玻璃瓶内,尽快分析,若需要保存,应加硫酸调节pH<2,并在2~5℃下可冷藏保存7d;
2、水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响;
3、若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉- 碘化钾试纸检验余氯是否除尽;
4、在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰;
5、若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。